24位自动进样器
一、功能
核磁共振波谱是一种非破坏性的结构分析方法,主要用于有机化合物、天然产物、蛋白质结构鉴定、生物分子间相互作用等方面的研究,以及有机化学、生物化学、药物化学等方面的结构分析和性能研究;可用于液体、可溶性有机物、无机物、聚合物、生物物质的分子结构和相互作用研究;可进行多种核素的单、双共振实验,1H同核相关,NOE实验,以及异核相关检测,还可以进行定量分析。
二、常用的核磁共振实验
1H
13C
13C-DEPT90(CH和CH3正峰,CH2负峰)
13C-DEPT135(仅CH出峰)
1H-1H COSY(1H-1H耦合相关,一般相临碳原子上都有氢,出相关信号)
1H-1H TOCSY(所有氢原子处于同一自旋体系,出相关信号)
1H-1H NOESY(氢原子之间的空间距离小于5埃,出相关信号)
1H-13C HSQC(碳氢原子直接相连,出相关信号)
1H-13C HMBC(碳氢原子距离二、三键,偶尔距离四键也会出相关信号)
三、常用一维谱和二维谱所需测试时间
例1:10mg粉末纯品溶解于0.5mL氘代试剂中,待测物分子量约300。
1H------------2min
13C---------13min
DEPT90----13min
DEPT135---13min
COSY--------10min
NOESY------26min
HSQC--------14min
HMBC--------31min
例2:2mg粉末纯品溶解于0.5mL氘代试剂中,待测物分子量约600。
1H---------------4min
13C--------1h45min
DEPT90------52min
DEPT135-----52min
COSY----------19min
NOESY--------52min
HSQC----------28min
HMBC--------2h4min
说明:
①如果是未知样品,建议先测试1H和13C后,再确定是否要测试二维谱;
②若样品量较少,或者分子量较大,需延长时间以得到较高信噪比的谱图;
③以上时间仅供参考,如需测试较长时间,请送样时当面说明;
④二维谱实际时间与谱宽有关,通常会有几分钟的差异;
⑤为保证谱图质量,每一个谱图在采集数据前均会调谐、锁场、匀场,约2-3分钟,以上时间不包含此部分时间,多个样品/谱图统计从第一个样品/谱图开始到最后一个样品/谱图结束的时间。
仪器型号:Bruker AVANCE NEO 600
磁场强度:14.09 T
探头:1H/19F,31P-15N 5mm Z梯度宽频二合一双通道BBO探头(5mm BBO Probe)
功放:1H通道 ≥ 100 W,X通道 ≥ 500 W
灵敏度:
1H 灵敏度 ≥ 900 : 1 (0.1% EB)
13C 灵敏度 ≥ 330 : 1 (ASTM)
15N 灵敏度 ≥ 45 : 1 (90% Formamide)
19F 灵敏度 ≥ 950 : 1 (TFT)
31P 灵敏度 ≥ 250 : 1 (TPP)
探头变温范围:0 ~ 60 ℃
探头Z梯度场强度:≥ 37 高斯/cm
可开展实验:一维谱(1H、13C、DEPT、7Li、15N、19F、23Na、29Si、31P等)和二维谱(COSY、HSQC、HMBC、NOESY、DOSY等)